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制備球形氧化鋁的7種方法
發布時間:2021-12-15 10:58 點擊量:
制備球形氧化鋁的方法做了一些簡單的歸納總結,每種制備方法都有各自的特點:均相沉淀法比較溫和,但是為了獲得球形粉末,通常必須使用硫酸鋁為原料,因此在煅燒階段會產生有害的硫化物;在溶膠-乳液-凝膠法中,為了形成乳濁液,使用了大量的有機溶劑和表面活性劑,乳濁液中的球形粉末的分離過程非常繁瑣,并且在干燥和煅燒階段不容易保持粉末的球形;滴球法適用于制備大粒徑且尺寸均一的球形氧化鋁,但是使用熱油和必須保持溶膠長時間滴落是滴球法的缺點;由于模板的性能決定了粉末最終的外觀,所以在模板法中必須使用符合嚴格要求的模板劑;氣溶膠分解法和噴射法適用于生產微米級到納米級球形氧化鋁粉末,雖然反應設備復雜,但容易實現工業化。
制備球形氧化鋁的7種方法如下:
1.均相沉淀法
均相溶液中的沉淀過程是晶核形成,然后聚集長大,最后從溶液中析出的過程,通常是非平衡態的,但如果能夠使沉淀劑在均相溶液中的濃度降低,甚至是緩慢地生成,那么就會均勻地生成大量的微小晶核,最終形成的細小沉淀顆粒會均勻地分散在整個溶液當中,而且會在相當長的時間內保持一種平衡狀態,這種獲得沉淀的方法稱為均相沉淀法。以Al2(SO4)3、Al(NO3)3和尿素為原料,在油浴98℃的條件下,依靠尿素緩慢水解產生的氫氧根為沉淀劑,制得了球形氫氧化鋁前驅體,并可通過調整SO42-與NO3-的比例來調節前驅體顆粒的尺寸,前驅物煅燒后仍可保持球形形貌。用Al2(SO4)3高溫制備氫氧化鋁溶膠,得到的膠體粒子也有非常好的球形形貌。用此法以Al2(SO4)3和尿素為原料,在不同條件下制備了球形和空心球形的氧化鋁粉體,對于均相沉淀法,如果得到的沉淀顆粒的尺寸在膠體粒子的范圍內,那么此法也稱為溶膠凝膠法。除了SO42- 存在的條件,通常情況下通過溶膠粒子的凝膠化來最終形成球形率較高的氧化鋁粉體是比較困難的,因此人們想到借助乳化技術,這就形成了溶膠-乳液-凝膠法。
2.溶膠-乳液-凝膠法
此方法是在溶膠凝膠法的基礎上發展起來的,為了得到球形的粉體顆粒,人們利用油相和水相間的界面張力制造微小的球形液滴,使溶膠粒子的形成及凝膠化都被限定在微小的液滴中進行,最終獲得球形的沉淀顆粒。利用醇鋁水解,經過溶膠凝膠過程制備球形氧化鋁粉體,其中溶解醇鋁的辛醇占50%,乙腈溶劑占40%,分散水的辛醇和丁醇分別占9%和1%,并且用羥丙基纖維素作分散劑,得到了球形度非常好的球形γ-氧化鋁粉體.
3.滴球法
滴球法是將氧化鋁溶膠滴入到油層(通常使用石蠟、礦物油等)中,靠表面張力的作用形成球形的溶膠顆粒,隨后溶膠顆粒在氨水溶液中凝膠化,最后將凝膠顆粒干燥、煅燒形成球形氧化鋁的方法。這種方法是對溶膠-乳液-凝膠法在工藝上的進一步改進,將乳液技術應用于溶膠的老化階段,并且保持油相不動,省去了粉體與油性試劑的分離處理。
4.模板法
模板法是以球形原料作為過程中控制形態的試劑,產品通??招?,或者是核殼結構。以商業微米球形鋁粉為原料,用硫酸酸化鋁粉表面,然后滴加氨水使鋁粉顆粒表面形成薄水鋁石結構,再經高溫煅燒得到空心氧化鋁粒子。模板法是制備空心球體的好方法,但對模板劑的要求較高,制備過程步驟多,不易操作。
5.氣溶膠分解法
氣溶膠分解通常是以鋁醇鹽為原料,利用鋁醇鹽易水解和高溫熱解的性質,并采用相變的物理手段,將鋁醇鹽氣化,然后與水蒸汽接觸水解霧化,再經高溫干燥或直接高溫熱解,從而實現氣-液-固或氣-固相的轉變,最終形成球形氧化鋁粉體。由霧化部分和反應部分組成的復雜的實驗裝置是這種方法的關鍵。并在特殊設計的含有水蒸汽的室內水解,生成水解了的仲丁醇鋁液滴,從而形成了一種水合氧化鋁氣溶膠,熱處理后形成球形水合氧化鋁粉體,圖7中右側為球形氧化鋁粉體的SEM照片。
6.射頻感應等離子體法
射頻等離子體球化處理氧化鋁粉末,利用射頻等離子體具有能量密度高、加熱強度大、等離子體炬的體積大、處理材料工藝簡單等優點,由于沒有電極,不會因電極蒸發而污染產品,能夠保證氧化鋁的純度;另外,形狀不規則的氧化鋁顆粒由攜帶氣體通過加料槍噴入等離子體炬中,被迅速加熱而熔化,熔融的顆粒在表面張力的作用下形成球形度很高的液滴,并在極短的時間內迅速凝固,從而形成球形的顆粒。
7.噴射法
噴射法制備球形氧化鋁的實質是在較短的時間內實現相的轉變,利用表面張力的作用使產物球形化,根據相轉變的特點又可以分為噴霧熱解法、噴霧干燥法和噴射熔融法。將AlCl3、Al2(SO4)3、Al(NO3)3溶液通過霧化作用形成球形液滴,經過高溫熱解生成球形粉末,此過程需要900℃的熱分解溫度,耗能較大。筆者先將鋁鹽溶液與氨水反應制成氧化鋁溶膠,再將氧化鋁溶膠在150-240℃下噴霧干燥,也可以得到球形產物。
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